Nanoparticules d'or, Synthèse chimique en solution, Microscopie électronique à transmission en cellule liquide, Cellule liquide en graphene, Nucleation et croissance, Dissolution, Nanodiffraction STEM

La microscopie électronique à transmission en cellule liquide (LCTEM) est une technique in situ puissante pour révéler la dynamique des nanomatériaux en solution avec une résolution atomique. Cependant, la LCTEM peut encore être améliorée, notamment en ce qui concerne l'optimisation du rapport signal/bruit et la résolution des images TEM acquises dans un liquide, la compréhension et la minimisation des effets du faisceau et le contrôle de l'environnement réactif (température et composition). L'objectif principal de ce travail était de relever les défis techniques sur l'optimisation du LCTEM et les défis scientifiques sur la dynamique des nanoparticules d'or dans leur milieu de synthèse. Outre un article vidéo décrivant le protocole de nos expériences de LCTEM à température contrôlée [Khelfa et al. JOVE, 2021, 168, e62225], quatre résultats principaux émergent de ce travail : (i) Pour la première fois, nous avons étudié les effets de la température sur la nucléation et la croissance des nanoparticules d'or dans l'eau par LCTEM et nous avons révélé de nouvelles informations in situ sur les processus de mûrissement d'Ostwald et de facettage des nanostructures [Khelfa et al. Advanced Materials, 2021, 2102514]. (ii) En collaboration avec Hakim Amara (Laboratoire d'études de microstructure - ONERA) et Hazar Guesmi (Institut Charles Gerhardt - Montpellier), nous avons combiné des expériences TEM en cellule liquide avec des simulations atomistiques pour étudier les mécanismes de dissolution des nanorods d'or et déterminer si leurs processus de dégradation sont dictés par leur structure atomique ou leur fonctionnalisation de surface [Khelfa et al. Nanoscale, 2020,12, 22658-22667]. (iii) Nous avons montré que la nanodiffraction STEM peut être exploitée dans des analyse en milieu liquide pour surmonter les deux principales limitations de l'analyse structurale HRTEM : la résolution limitée et le flux de dose très élevé. En effet, nous mettons en évidence que la nanodiffraction STEM permet une analyse rapide de la structure de nanoparticules d'or uniques quelle que soit leur orientation et nous montrons également que cette technique peut être utilisée dans des conditions de très faible dose (réduite de près de quatre ordres de grandeur par rapport à l'analyse HRTEM conventionnelle) [Khelfa et al. Micron, 2019, 116, 30]. (iv) Enfin, en collaboration avec Kristian Mølhave (DTU Nanolab - Technical University of Denmark), nous avons fabriqué et testé de nouvelles cellules liquides en graphène avec des capacités de flux combinant des conditions d'imagerie améliorées et un contrôle de la composition de la solution.